研究背景
碳化硅（SiC）因其優(yōu)異的性能，成為電動(dòng)汽車、光伏和軌道交通等領(lǐng)域的重要材料。特別是n溝道絕緣柵雙極型晶體管（n-IGBT）因其高電壓和低導(dǎo)通電阻性能，廣泛應(yīng)用于基于4H-SiC的器件。然而，n-IGBT的發(fā)展受限于缺乏高晶體質(zhì)量的晶圓級(jí)p型4H-SiC單晶。這種情況促使研究人員深入探索生長(zhǎng)高質(zhì)量p型SiC單晶的方法。
研究思路
為了克服傳統(tǒng)物理氣相傳輸（PVT）方法在生長(zhǎng)p型SiC時(shí)的缺陷，研究團(tuán)隊(duì)采用了高溫溶液生長(zhǎng)（HTSG）技術(shù)，特別是頂籽溶液生長(zhǎng)（TSSG）技術(shù)。HTSG技術(shù)相比PVT具有更低的生長(zhǎng)溫度（1700-2000°C）和更好的缺陷抑制能力，例如無(wú)微管（MPs）的生長(zhǎng)。這種方法在接近熱平衡的條件下進(jìn)行，有助于實(shí)現(xiàn)均勻摻雜和高晶體質(zhì)量的p型SiC單晶。
研究?jī)?nèi)容
研究團(tuán)隊(duì)詳細(xì)介紹了TSSG技術(shù)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，包括使用高純度鋁金屬顆粒作為溶劑添加劑，通過(guò)石墨坩堝和石墨支架在中頻感應(yīng)加熱爐中進(jìn)行SiC單晶的生長(zhǎng)。在整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中，保持液相中的鋁含量恒定，以實(shí)現(xiàn)均勻的p型摻雜。生長(zhǎng)結(jié)束后，SiC錠沿[0001]方向和（0001）平面切片，以研究單晶中的缺陷。通過(guò)拉曼光譜、X射線搖擺曲線（XRC）、光學(xué)顯微鏡（OM）、三維激光共焦顯微鏡（LCOM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能量色散X射線光譜（EDX）、原子力顯微鏡（AFM）等多種表征方法對(duì)生長(zhǎng)出的SiC錠和晶片進(jìn)行了詳細(xì)的表征和分析。
圖文解析
圖1：SiC單晶中缺陷的表征
圖1展示了通過(guò)光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）和激光共焦顯微鏡（LCOM）對(duì)碳化硅（SiC）單晶中缺陷的詳細(xì)表征。在反射模式下觀察到的OM圖像顯示了SiC晶片中的缺陷，這些缺陷在生長(zhǎng)初期形成，并隨著生長(zhǎng)的繼續(xù)，其大小和密度逐漸減少，直到完全消失。通過(guò)SEM觀察發(fā)現(xiàn)，缺陷位于SiC籽晶與高溫熔體接觸界面附近，顯示出蛋形形態(tài)，且缺陷內(nèi)部為空隙。LCOM測(cè)得的缺陷截面和高度輪廓進(jìn)一步確認(rèn)了這些缺陷的空隙性質(zhì)。能量色散X射線光譜（EDX）分析顯示，缺陷區(qū)域主要由硅元素組成，而非缺陷區(qū)域則由硅和碳組成，符合SiC的成分。這些空隙在顯微鏡下顯示出亮邊輪廓，驗(yàn)證了其空隙特性。空隙的形成機(jī)制與生長(zhǎng)初期的氣泡運(yùn)動(dòng)和捕獲有關(guān)，空隙的存在可能會(huì)影響SiC的晶體質(zhì)量，進(jìn)而影響其在高性能器件中的應(yīng)用。
圖2：SiC晶片中氣泡誘導(dǎo)的空隙缺陷表征
在SEM圖像中，可以看到沿[0001]方向的SiC晶片橫截面中存在空隙，這些空隙在生長(zhǎng)初期形成，通常距離SiC籽晶約10微米。放大的SEM圖像揭示了這些空隙的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，顯示出蛋形的特征，并伴隨有堆垛層錯(cuò)（SFs）和晶格變形?？障兜男纬杀徽J(rèn)為是由于在高溫熔體與SiC籽晶接觸界面形成的氣泡所致，這些氣泡在生長(zhǎng)過(guò)程中被捕獲，導(dǎo)致形成了空隙。
LCOM測(cè)量顯示，這些空隙的高度和形狀，進(jìn)一步證實(shí)了空隙的存在。EDX分析表明，空隙內(nèi)部主要是硅元素，這與SEM觀察到的結(jié)果一致。
拉曼光譜圖顯示，空隙周圍存在堆垛層錯(cuò)的特征拉曼峰，特別是在781 cm?1處的峰值，這表明這些缺陷對(duì)晶體結(jié)構(gòu)有顯著影響。高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）圖像進(jìn)一步確認(rèn)了在空隙周圍形成的堆垛層錯(cuò)和晶格變形。
圖3：TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的4英寸p型4H-SiC錠的表征
照片展示了成功生長(zhǎng)的4英寸p型4H-SiC單晶，其表面平整且具有良好的晶體形態(tài)。拉曼光譜圖在隨機(jī)選取的五個(gè)點(diǎn)上顯示了相同的特征拉曼峰，驗(yàn)證了所生長(zhǎng)晶體為4H-SiC，并且沒有其他多型的存在。這表明晶體具有一致的晶相和高質(zhì)量的晶體結(jié)構(gòu)。
X射線搖擺曲線（XRC）光譜測(cè)量了（0004）平面的全寬半高（FWHM）值，顯示出這些晶體具有高晶體質(zhì)量。隨機(jī)測(cè)量的五個(gè)點(diǎn)的XRC FWHM值分別為18.0、18.0、18.0、18.0和21.5弧秒，平均值為19.4弧秒，這是已報(bào)道的p型4H-SiC單晶中的最佳結(jié)果之一。
電阻率測(cè)量顯示，在10毫米厚度方向上的電阻率偏差僅為7.89%，這也是報(bào)道中的最佳結(jié)果之一。這表明通過(guò)TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶具有均勻的摻雜和一致的電學(xué)性能。光學(xué)顯微鏡（OM）和原子力顯微鏡（AFM）圖像顯示了晶體表面的臺(tái)階流動(dòng)生長(zhǎng)模式，臺(tái)階高度非常小，最小僅為1納米。這表明晶體表面非常平整，進(jìn)一步驗(yàn)證了晶體的高質(zhì)量。
圖4：沿[0001]方向生長(zhǎng)的SiC單晶的表征
在反射和透射模式下觀察到的光學(xué)顯微鏡（OM）圖像顯示，生長(zhǎng)的SiC單晶晶片表面沒有明顯的缺陷，表明改進(jìn)的生長(zhǎng)工藝有效地減少了缺陷的形成。在（0001）平面觀察到的OM圖像也未見明顯的空隙，進(jìn)一步確認(rèn)了高質(zhì)量的晶體生長(zhǎng)。高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）圖像展示了SiC單晶的微觀結(jié)構(gòu)，顯示出沿[0001]方向完美的ABC堆疊序列，沒有堆垛層錯(cuò)（SFs）和其他晶格缺陷。這表明，通過(guò)在生長(zhǎng)前在高溫熔體中溶解SiC籽晶的方法，成功地消除了氣泡誘導(dǎo)的空隙缺陷，從而顯著提高了晶體的質(zhì)量。
圖5：腐蝕后的p型4H-SiC單晶晶片的表征
腐蝕后的光學(xué)顯微鏡（OM）圖像顯示了p型4H-SiC單晶晶片表面的位錯(cuò)刻蝕坑。圖像中顯示出這些刻蝕坑的密度很低，平均值為888.89 cm?2，遠(yuǎn)低于通過(guò)物理氣相傳輸（PVT）技術(shù)生長(zhǎng)的商業(yè)SiC籽晶（5777.78 cm?2）。這種顯著降低的位錯(cuò)密度表明，通過(guò)TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶具有更高的晶體質(zhì)量。
放大的OM圖像和掃描電子顯微鏡（SEM）圖像展示了刻蝕坑的典型形態(tài)和尺寸。TSSG技術(shù)生長(zhǎng)的SiC單晶的位錯(cuò)刻蝕坑尺寸約為1-2微米，僅為通過(guò)PVT技術(shù)生長(zhǎng)的SiC刻蝕坑尺寸（約10微米）的1/10。這種小尺寸的刻蝕坑進(jìn)一步證明了TSSG技術(shù)在抑制缺陷形成方面的優(yōu)勢(shì)。
研究結(jié)論
通過(guò)TSSG技術(shù)成功生長(zhǎng)出晶圓級(jí)的p型4H-SiC單晶，其晶體質(zhì)量高、低電阻率和均勻摻雜。研究表明，這些單晶中位錯(cuò)刻蝕坑的密度很低，且沒有觀察到基平面位錯(cuò)（BPDs）和微管（MPs），這對(duì)于制造高性能的n溝道SiC器件如n-IGBT具有重要意義。研究還指出，通過(guò)消除氣泡誘導(dǎo)的空隙缺陷，可以顯著提高單晶的質(zhì)量。這項(xiàng)研究為未來(lái)制造高電壓SiC基器件提供了堅(jiān)實(shí)的材料基礎(chǔ)。
原文鏈接：Wang, G.; Sheng, D.; Yang, Y.; Zhang, Z.; Wang, W.; Li, H. Wafer-Scale p-Type SiC Single Crystals with High Crystalline Quality. Cryst. Growth Des. 2024. DOI:10.1021/acs.cgd.4c00486.
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